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为了提纯钯,我们需要进行反萃,将富含钯的有机相与脱钯剂氢氧化钠混合,使钯从有机相中转移到脱钯剂中,在此过程中,钯的纯度将得到提高,再次利用分液漏斗,我们可以得到钯富集的水相。
在氯化铑溶解之后,我们会加入适量的还原剂亚硝酸钠,这些还原剂会与溶液中的铑离子反应,生成不溶于水的金属铑沉淀,这个步骤是整个化学沉淀法的核心,也是我们从氯化铑中提炼出铑的关键环节。
沉淀生成之后,我们会对溶液进行搅拌,确保反应充分进行。然后,通过过滤将沉淀物与溶液分离,分离后的沉淀物是我们所需要的金属铑,不过还需要进一步处理。
为了得到纯度更高的铑,我们需要将沉淀物进行烧结处理,在高温条件下,金属铑沉淀会变得更纯净,烧结完成后,我们就可以得到纯度较高的金属铑了。
本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
脱银
表1中的数据表明,试液中的银存在与否对MIBK萃取金无多大影响;但在反萃取还原金时,银极有可能与金一道被沉淀,给金泥纯化带来诸多不便。当银/金重量比大于5.65时,银将部分被MIBK萃取。即使多次用盐酸洗涤也不易将其洗尽。
还原重量法萃取分离金铂钯分析
将银含量较高(如银226微克/毫升)的金试液蒸发至近湿盐状后,冷蒸馏水稀释,静默2小时后,用致密滤纸过滤,水洗至沉淀及滤纸 无色,脱银率达98.2%,脱银液中含银仅0.83微克/毫升。如此低的银含量不致影响金的反萃 还原。但应严格控制试液中氯根含量+以免稀 释后仍有一部分银以氯银络合物形式残留于 液相,影响分银效果。
MIKB萃金
抽取59毫升含金10微克/毫升的标准溶液于 125毫升萃取瓶中,加入干扰元素和调整酸度 后,再加入20毫升MIBK,室温振荡5分钟,静置 分相15分钟,萃余相再用20毫升MIBK重复萃 取一次后将萃余相用活性炭富集后,以火 焰原子吸收法测金,容量法测铜、镍、铁,离子 交换树脂(717强酸性阴离子交换树脂)富集铂钯,火焰原子吸收测铂、钯。
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