驻马店遂平县压力变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

724微机型可见分光光度计在使用过程中，经常会出现透射比值(T)失调的故障。造成故障的原因是多方面的，下面我们根据故障的几种现象分析其产生的原因，逐一查明并加以排除。

　　一、透射比值无法调至

　　即使对空白样进行透射比值(T)调整时，用粗调钮COARSE SET REF旋到大也无法置T值为90%以上，这样即使按SET REFT/OA(基准参考)键也无法置T值为。此故障现象是由光能量不足引起的，而造成光能量不足的原因大致有以下几种:

　　1.光源灯老化
　　仪器光源灯采用溴钨灯，其寿命一般在500小时左右，如果发现溴钨灯发黑，应更换新的。更换时好先将新灯泡的脚长修理得与旧灯泡相同，方便调整光路。再用95%以上的乙醇棉球擦试清洁，用干净纸裹住新灯泡或是戴上绵白纱手套后换灯，以免沾污灯壳而影响发光能量。

　　2.光源灯位置不佳
　　把仪器波长调至580nm处，在样品室右壁暗电流闸门前竖放一张白色卡纸。接通仪器电源，观察白色卡纸的光斑，应是明亮完整而均匀的长方形黄色光斑，无光晕或杂色现象。若光斑不理想，则说明光源的辐射能未被充分利用，导致仪器光能不足，此时应对光源灯的位置进行调整。溴钨灯的发光体呈双面片状，在调整时应使发光面的中心及其法线方向在入射光轴上，以使光源辐射能充分利用。拧松灯座上的四只紧固螺钉，再将灯泡左、右、前、后移动使成像在入射狭缝上，并达到准确位置。注意光斑是否达到佳状态，并观察数字表显示的透射比读数，这样反复仔细地调整直至数字表读数为高即可。因固定溴钨灯两脚的二只紧固螺钉为溴钨灯稳压电源的输出电压，所以每次调整溴钨灯位置时，应先切断电源，以免造成短路而损坏稳压电源电路元件。

　　3.样品室的出光狭缝沾有污物
　　可用镊子将棉花沾无水乙醇仔细擦拭狭缝两侧。注意不要用坚硬的工具去刮擦，也不必拆下狭缝，以免影响仪器波长准确度，增加仪器的杂散光。

　　4.滤色片霉变
　　可旋开固定在滤色片架上的两个螺钉，将滤色片取下以清除霉变的斑点，若效果不佳可考虑更换新的滤色片。

　　5.仪器单色器内光学镜子受污染
　　可用擦镜纸仔细轻擦光学镜子，清除镜子上的污垢。

　　6.光电管“衰老”，灵敏度降低
　　当上述故障原因都排除在外，就应检查光电管了。打开仪器暗盒，断开光电管阴极，在单色光照射下，用指针式万用表微安档测量光电管的输出，电流值一般应在几十至一百微安左右。否则说明仪器的光电管“衰老”，灵敏度偏低，应更换。若无电流输出，说明光电管已损坏，即应更换。

　　二、在测量中透射比经常变化，即数显表不能稳定地显示“100.0”

　　1.仪器试样槽挡光，造成显示不稳定
　　若样品室内无试样槽时故障消失，说明试样槽挡住了光路，这时应调整试样槽位置。将试样槽拉杆卸下，取出试样槽下的铁座板，然后松动其上的两只固定螺钉，稍稍移动弹簧位置，以改变试样槽的位置，固定好后再调T值。如此反复调整直到佳位置，使光路通畅。

　　2.钨灯电源电压不稳，从而引起显示不稳定
　　用万用表测量光源灯两端的电压，应是在(2.5～12)V之间。调整3W1，观察数表显示T值能否稳定下来。若不行，则断开电源，用万用表检查3W1是否均匀可调，如果不均匀可调，则应更换3W1。

　　三、严重失调

　　此故障原因是钨灯电源稳压性能变差，内含有交流成分。这时应检查滤波电容3C1，性能变差即应更换。如果故障仍然存在，再检查3V4管，或用示波器逐点查明引发交流成分的源头，排除故障。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。

614系列电子交流稳压源是在社会上拥有量比较大的电源设备，由于其运行可靠、价格适中而被广泛使用。但是，作为一切电子实验的电源设备，一旦有故障，尤其是对电子管不太熟悉的计量工作者而言，可能会束手无策。现介绍以下比较常用的614系列电子交流稳压源故障的检修方法。

　　1.稳压器发生故障时，根据起始电压判断故障范围
　　所谓起始电压是指稳压器刚通电，电子管还处于预热阶段时的电压指示值。正常稳压器的起始电压约为交流(170～180)V(输入电压为220V左右)，一两分钟后电子管开始工作，电压上升，此时旋动“电压调节”装置，输出电压在交流(180～280)V之间可调。

　　若起始电压为交流电压280V以上，则多为C1击穿。因为L、C1回路并联于磁放大器T2的交流侧，扼流圈的电感量小于T2的电感量，相当于T2交流侧短路，此时输出电压是自耦变压器T1将输入电压进行升压的结果。

　　起始电压为230V左右，且预热后可以升高，但不能调低，则要检查输入电压是否已超出稳压范围，否则是L、C1回路断路。若断路，输出电压波形有明显的三次谐波。

　　若起始电压正常，输出电压仅在(240～280)V之间可调，说明有个别的6P3P碰极，使Id的小值不为零，而是一个较大的电流值。

　　起始电压正常，预热后输出电压280V以上，且不可调，故障在控制部分。
　　起始电压正常，预热后输出电压仍不可调高，则要分别检查调节和控制部分。

　　2.电压失调故障的原因与检修
　　电压失调是614系列稳压器的常见故障，可分为高失调和低失调两种。

　　(1)低失调
　　Id为零，说明功率放大级没有工作。由于是多只电子管并联工作，因此同时坏的可能性很小，一般多为整流桥(D14～D17及有关元件)损坏或直流线圈断线造成功率放大级无高压；另外还有可能是6N1阴极电阻R12断路，造成6P3P阴极电位常高，使6P3P截止。此时稳压器空载尚能工作，但是带上负载就会低失调，此为功放级还存在漏电流所致。第三种情况是R12良好而6P3P阴极电位常高，是因为6P3P栅极电位常高所致，系6J1断极，断丝不工作之故。第四种，R2断，使6J1控制栅极电位常低，6J1截止。
　　调节部分故障引起低失调的原因是T1初级断线或T2交流线圈断路。

　　(2)高失调
　　Id总为大值。因为功放级电子管同时碰极的可能性很小，多为前级控制电压未送到6P3P的阴极，造成其阴极电位常低。原因有:①前级各管无屏压，D1～D4损坏或R1断或C3击穿造成无直流输出；②6N1断极，断丝不工作；③6J1碰极造成6N1栅极电位常低；使6N1截止；④2D2P断丝或R4，W1断使2D2P屏极电位常高，从而使6J1常通，6N1栅极电位常低。

　　(3)基本检查方法
　　614系列稳压器的控制部分是一直流放大器，前后级电位相互影响，且各级电位随输入电压的不同而不同。检修时抓住各点电位是否可调来发现故障点。同时，针对直流放大器的前后级电位相互影响的特点，测量时，可拔去后级电子管，从而避免判断错误。具体测量时，注意零电位的选取，并参考以下几点电压值:
　　①测6N1阴极电位，应在(180～300)V间变化；
　　②测6J1屏压，应在(130～300)V间变化；
　　③测2D2P屏压，应在(0～170)V间变化。
　　若某点电位不可调，则说明本级存在故障或前级存在故障。以上电压仅供参考。

　　3.自激的产生与检查
　　当稳压器输出电压摆动或指示器一明一暗，电压表指针摆动，节律在(1～5)次/秒时，则说明控制部分出现了自激。原因为滤波、退耦或负反馈电路出现故障。如C3失效或容量减小；6J1放大倍数偏高，负反馈网络断开时也会自激，但R5、C2不易损坏，故不能随意更改其值，以免影响反应时间。如抖动幅度较小，换C3无效，可换6J1管再试。
　　当稳压器输出电压出现节律很慢的大幅度摆动，则R28断路，使直流线圈反峰电压失去放电回路造成。需注意的是，当614稳压器负载为电容性时(如恒压器、稳压器等)，也会出现大幅度摆动，此属正常现象。
　　平时稳压器工作中输出电压无规律地随市电轻微波动的情况属正常现象，若波动严重，应检查是否反应时间迟滞。

　　4.其他故障
　　稳压器接通电源，指示灯不亮，整机不工作。可检查接线、开关是否松脱。
　　稳压器开机后控制部分无电压，经常是D1～D4击穿或保险F2烧断；D14～D17击穿或F1烧断，可逐一检查更换。
　　稳压器输出电压低于交流250V时，保护装置动作，或输出电压(250～260)V时，过压保护装置不动作，说明过压装置出现故障，应检查晶体管直流放大器电路，如检查D5～D8、D9～D12有无击穿和损坏，再查BG1～BG3有无损坏，继电器线圈是否开路。
　　当保护装置动作失常时，还应检查继电器的触点有无接触不良。

本文以TDJ2型光学经纬仪为例，介绍光学经纬仪竖盘成像位置不正确产生的原因和调整方法。

　　TDJ2型光学经纬仪是大地测量仪器经纬仪系列中的一种精密光学测角仪器，属于国家J2级经纬仪。一测回水平方向测量中误差不大于±2秒，天顶距中误差不大于±4秒。该仪器适用于国家和城市的三、四等三角测量及精密导线测量，也可用于铁路、公路、桥梁、水利、矿山等方面的工程测量及大型机械设备的安装调试。TDJ2型经纬仪望远镜放大倍数28倍；物镜有效孔径40mm；视场角1°30′；视距乘常数100；视距加常数0；短视距2m；照准部水准器格值20″/2mm；圆水准器格值8′/2mm；光学对点器放大倍数2倍；视场角6°。

　　光学经纬仪检定规程JJG414—1994规定竖盘指标差是一项主要的检定项目。光学经纬仪竖盘成像位置不正确将导致指标差超差和望远镜正倒镜时度盘像位置高低不一致，因此进行调整。

　　光学经纬仪竖盘成像位置不正确主要是由竖盘托盘位置不正确造成的。调整方法如下:

　　将经纬仪固定在工作台上调平。并用望远镜瞄准无穷远横丝指标，正倒镜时通过读数显微镜观察，度盘刻线高低位置是否一致，正倒镜两次读数之和是否为360°0′。调整顺序是:先将仪器带反射镜的外壳护罩拆下，再将竖盘下成像机构和吊丝机构拆下，这样只剩竖盘机构了；先将竖盘托盘固定螺钉微微松开，如果指标差超差，可将竖盘托盘轻轻转动，在读数目镜中观察正倒镜两次读数之和为360°0′即可，指标差在秒范围内可通过平板玻璃调整。如果度盘像正倒镜两次观察高低不一致时，可轻轻上下移动竖盘托盘并在读数显微镜中观察无明显变化即可。调整完后，应立即将竖盘托盘的固定螺钉拧紧，将仪器拆下的部分重新装上。